PENENTUAN KADAR VITAMIN C DALAM SAMPEL JERUK BUAH DAN JERUK NIPIS SECARA TITRASI IODIMETRI

A. Tujuan

            Menentukan kadar vitamin C (asam askorbat) dalam sampel jeruk buah dan jeruk nipis secara titrasi iodimetri

B. Landasan Teori

Vitamin merupakan golongan senyawa organik sebagai pelengkap makanan yang sangat diperlukan oleh tubuh . Vitamin memiliki peran sangat penting untuk pertumbuhan, pemeliharaan kesehatan, dan fungsi-fungsi tubuh lainnya agar metabolisme berjalan normal.

Vitamin C atau L-asam askorbat merupakan senyawa bersifat asam dengan rumus empiris C₆H₈O₆ (berat molekul = 176,12 g/mol). Vitamin C atau asam askorbat merupakan asam gula yang banyak terdapat pada buah-buahan.Kegunaan Vitamin C adalah sebagai antioksidan dan berfungsi penting dalam pembentukan kolagen, membantu penyerapan zat besi, serta membantu memelihara pembuluh kapiler, tulang, dan gigi. Konsumsi dosis normal Vitamin C 60 – 90 mg/hari. Vitamin C banyak terkandung pada buah dan sayuran segar.

Vitamin C merupakan senyawa yang sangat mudah larut dalam air, mempunyai sifat asam dan sifat pereduksi yang kuat. Sifat tersebut terutama disebabkan adanya struktur radial yang berkonjugasi dengan gugus karbonil dalam cincin lekton. Bentuk vitamin C yang ada di alam terutama adalah L-asam askorbat, D-asam askorbat jarang terdapat dialam dan hanya dimiliki 10% aktivitas vitamin C.

Gambar 1. Struktur Vitamin C

Penentuan vitamin C pada suatu produk dapat dilakukan dengan cara titrasi iodimetri. Titrasi iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodine sebagai pentiter dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodin dimana sebagai indikator larutan amilum. Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH 5-8)

            Dalam titrasi iodimetri, iodin digunakan sebagai agen pengoksidasi, namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin. Vitamin C merupakan pereduksi yang sangat kuat maka tepat jika digunakan sebagai sampel dalam titrasi iodimetri.

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibandingkan iodium dimana dalam hal ini potesial reduksi iodium (+ 0,535 volt), karena vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil (+ 0,116 volt) dibandingkan iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Deteksi titik akhir titrasi pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru kehitaman pada saat tercapainya titik akhir titrasi.

Di bawah ini adalah reaksi antara vitamin C dengan iodin : 

C. Alat dan Bahan

·         Alat

1.      Statif 2.      Klem 3.      Buret 50 mL 4.      Labu titrasi 5.      Labu takar 100 mL 6.      Gelas beaker 100 mL 7.      Gelas ukur 10 mL

8.      Pipet Tetes 9.      Neraca 10.  Kaca Arloji 11.  Gelas Pengaduk 12.  Ball Pipet 13.  Pipet Volume 10 mL

·         Bahan

1.      Akuades 2.      I2 3.      H2SO4 2N 4.      Amilum 10 % 5.      KIO3

6.      Na2S2O3 7.      KI 8.      Jeruk Nipis 9.      Jeruk Buah

D. Prosedur Kerja

1.      Pembuatan Larutan Standar Primer KIO₃ 0,1 N

Menimbang 0,3567 g kristal KIO₃, melarutkan dengan akuades sampai 100 mL dalam Labu ukur. Kemudian dihomogenkan.

2.      Pembuatan Larutan Standar Iodium 0,01N

Ditimbang 0,5 g kristal KI lalu dilarutkan dalam 40 mL aquades. Kemudian ditimbang 0,6345 g kristal I₂ dan dimasukkan dalam larutan KI sedikit demi sedikit sampai semuanya larut. Campuran larutan dimasukkan dalam labu takar 500 mL. Kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas.

3.      Pembuatan Larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N

Menimbang kira-kira 2,4807 g Na₂S₂O₃.5H₂O dilarutkan dengan akuades dalam beaker glass. Setelah itu dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan akuades lagi sampai tanda batas. Larutan kemudian dihomogenkan.

4.      Pembuatan Larutan Amilum 1%

Ditimbang 1 g amilum, lalu dilarutkan kedalam 100 mL aquades dingin. Kemudian dipanaskan dalam penangas air.

5.      Pembuatan KI 10%

Ditimbang kristal KI sebanyak 5 g, lalu dilarutkan dalam aquades sampai 100 mL dalam labu ukur.

6.      Standarisasi Larutan Na₂S₂O₃ dengan Larutan KIO₃ 0,1 N

Dipipet 10 mL larutan KIO₃ 0,1 N, kemudian memasukkan ke dalam labu titrasi. Setelah itu, ditambahkan 5 mL larutan KI 10%, lalu ditambahkan 2 mL larutan H₂SO₄ 2N. Dititrasi dengan larutan sampai berwarna kuning muda. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes larutan amilum 1% lalu dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ sampai warna biru hilang.

7.      Standarisasi Larutan I₂ dengan Larutan Standar Na₂S₂O₃0,01 N

Dipipet 10 mL larutan I₂, lalu dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ sampai warna kuning muda. Kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan amilum, selanjutnya dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna birunya hilang.

8.      Penetapan Kadar Vitamin C dalam Larutan dengan Larutan Iodium Standar

Sampel jeruk nipis dan jeruk buah diperas untuk mendapatkan air jeruknya. Dipipet 10 mL dengan menggunakan pipet volume kemudian ditimbang untuk mendapatkan beratnya.

Cara I:

10 mL air jeruk nipis diencerkan dengan akuades sampai 100 mL. dipipet 10 mL lalu dimasukkan kedalam labu titrasi. Kemudian ditambahkan 6 mL larutan H₂SO₄ 2N, ditambahkan beberapa tetes larutan amilum 1% dan dititrasi dengan larutan I₂ standar sampai berwarna biru.

Cara II:

10 mL air jeruk nipis dimasukkan kedalam labu titrasi. Kemudian ditambahkan 6 mL larutan H₂SO₄ 2N, ditambahkan beberapa tetes larutan amilum 1% dan dititrasi dengan larutan I₂ standar sampai berwarna biru.

E. DATA HASIL PENGAMATAN

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Massa KIO3	0,3590 gram
Massa jeruk nipis	9,9925 gram
Massa jeruk buah	10,0155 gram

1. Jeruk Nipis Cara I

Volume Sampel (mL)	Volume titran I2 (mL)
10,0	0,55
10,0	0,55
10,0	0,50

2. Jeruk Buah Cara I

Volume Sampel (mL)	Volume titran I2 (mL)
10,0	0,50
10,0	0,49
10,0	0,50

3. Jeruk nipis cara II

Volume Sampel (mL)	Volume titran I2 (mL)
10,0	5,0

4. Jeruk Buah Cara II

Volume Sampel (mL)	Volume titran I2 (mL)
10,0	4,5

F. ANALISIS PERHITUNGAN

1. Standarisasi Larutan Na₂S₂O₃ dengan Larutan KIO₃ 0,1 N

·         N KIO₃ = massa/Mr x  1000/100 x Valensi = 0,03590/214 x 1000/100 x 6 = 0,1006 N

·         (N x V) Na₂S₂O₃           =         (N x V) KIO₃

N Na₂S₂O₃  x 10,37        =         0,1006 N x 10,0 mL

N Na₂S₂O₃                      =         0,0970 N

2. Standarisasi Larutan I₂ dengan Larutan Standar Na₂S₂O₃0,01 N

·          (N x V) I₂         =         (N x V) Na₂S₂O₃

N I₂ x 10,0        =          0,0970 N x 7,48 mL

N  I₂                      =          0,0726 N

3. Kadar Vit C dalam Jeruk Nipis Cara I

·         % b/b = V I₂ x 0,88 x0,00726/1.01  x100/ gram sampel x faktor pengenceran

% b/b = 0,533 x 0,88 x 0,0726 x  100/9,9925x 10

% b/b = 3,4078  g/100 gram

4. Kadar Vit C dalam Jeruk Buah Cara I

·         % b/b = V I₂ x 0,88 x 0,00726/0,01  x 100/gram sampel x faktor pengenceran

% b/b = 0,496 x 0,88 x 0,0726 x 100/10,0155 x 10

% b/b = 3,164  g/100 gram 

5. Kadar Vit C dalam Jeruk Nipis Cara II

·         % b/b = V_I2 x 0,88 x 0,00726/0,01  x  100/ gram sampel x faktor pengenceran

% b/b = 5,0 x 0,88 x 0,0726 x 100/9,9925 x 1

% b/b = 3,197  g/100 gram

6. Kadar Vit C dalam Jeruk Buah Cara II

·         % b/b = V_I2 x 0,88 x 0,00726/0,01  x  100/ gram sampel x faktor pengenceran

% b/b = 4,5 x 0,88 x 0,0726 x  100/10,0155 x 1

% b/b = 2,870  g/100 gram

G. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini, penentuan kadar vitamin C dalam sampel jeruk buah dan jeruk nipis menggunakan titrasi iodimetri. Titrasi iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodine sebagai pentiter dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodin dimana sebagai indikator larutan amilum. Potensial reduksi normalnya dapat ditunjukkan dengan sistem reversible sebagai berikut:

I_{2 (aq)}  + 2e        →    2I^-            ( + 0.5345 volt)

Kanji atau amilum dengan I₂ akan bereaksi dan reaksinya adalah reaksi yang dapat balik (reversible) :

I₂  + amilum  →   kompleks iod-amilum

Kelarutan dari kompleks iod-amilum dalam air adalah sukar larut. Jika pada reaksi ini, I₂ yang diberikan cenderung banyak maka kesetimbangan akan bergeser jauh di sebelah kanan sehingga kompleks iod-amilum yang terbentuk banyak ditandai dengan terjadinya endapan. Akibatnya jika pada titrasi I₂ tereduksi, kesetimbangannya tidak segera kembali bergeser ke arah kiri ditandai dengan warna kompleks iod-amilum yang sukar hilang.

Praktikum ini diawali dengan membuat larutan baku primer KIO₃ 0,01 N melarutkan 0,3590 gram KIO₃ dalam aquades. Setelah itu dilakukan pembakuan larutan Na₂S₂O₃ 0,01 N menggunakan larutan baku primer KIO₃ 0,01 N. Kegunaan dari KIO₃ adalah untuk mengoksidasi iodida menjadi iod secara kuantitatif dalam larutan asam.  Pembakuan tersebut menggunakan metode titrasi iodometri yaitu titrasi tidak  langsung dimana mula-mula iodium direaksikan dengan iodida berlebih, kemudian iodium yang terbentuk dititrasi dengan natrium thiosulfat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

I₂ +  2Na₂S₂O₃ → 2NaI  +  Na₂S₄O₆

Natrium tiosulfat merupakan suatu zat pereduksi, dengan persamaan reaksi sebagai berikut  :                                                          2S₂O₃^2- → S₄O₆^2- +   2e^-

Larutan KIO₃ kemudian di pipet 10,00 ml dan dimasukkan dalam labu titrasi. Ditambahkan 2 mL H₂SO₄ 2 N dan 8 mL larutan KI 10 %. Fungsi penambahan H₂SO₄ 2N adalah untuk memberikan suasana asam sebab titrasi hanya dapat dilakukan pada pH 5-8 rendah. Fungsi larutan KI 10% adalah untuk membentuk Ion tri-iodida (I₃^-). Reaksinya adalah :

       I₂ + I^- → I₃^-

Campuran tersebut lalu dititrasi dengan menggunakan Na₂S₂O₃ sampai warna kuning muda lalu ditambahkan 2-4 mL amilum 1%. Fungsi penambahan amilum 1% adalah sebagai indikator. Penambahan amilum dilakukan saat mendekati TAT agar amilum tidak membungkus iod yang menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Titrasi harus dilakukan sesegera mungkin karena sifat I₂  yang mudah menguap. Saat ditambahkan amilum larutan berubah menjadi berwarna biru tua. Larutan lalu dititrasi kembali hingga warna biru tepat hilang. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Fungsi dari pembakuan natrium tiosulfat oleh KIO₃ adalah untuk mengetahui normalitas dari natrium tiosulfat. Dari hasil praktikum diperoleh normalitas dari Na₂S₂O₃ sebesar 0,0970 N.

Setelah natrium tiosulfat dibakukan maka bisa digunakan untuk membakukan larutan I₂ untuk mengetahui normalitas I_{2 .} Larutan iodium 0,01 N diambil 10 mL kemudian ditambahkan 2 mL H₂SO₄ 2 N dan 8 mL KI 10 %. Larutan iodium sebelum dititrasi dengan natrium tiosulfat berwarna kuning muda. Kemudian ditambahkan amilum 1% l dan dititrasi kembali hingga larutan tepat berwarna biru. Dari hasil pembakuan diperoleh normalitas I₂ sebesar  0,00726 N. Reaksinya sebagai berikut :

I₂ +  2Na₂S₂O₃ → 2NaI  +  Na₂S₄O₆

Setelah itu dilakukan preparasi pada sampel jeruk buah dan jeruk nipis.  Sampel ditimbang terlebih dahulu dan didapatkan massa untuk jeruk nipis 9,9925 gram dan jeruk buah 10,0155. Untuk cara I sampel yang ditimbang langsung diencerkan dengan menggunakan akuades sampai 100 mL. Lalu  sampel dikocok sampai homogen dan diambil 10 mL dimasukan dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan larutan kanji 1% sebagai indikator sebanyak 3 tetes. Setelah itu dititrasi dengan menggunakan I₂ 0,01 N. Titrasi dilakukan sampai larutan dalam erlenmeyer berubah warna menjadi biru, warna biru yang dihasilkan merupakan kompleks iod-amilum menandakan bahwa proses titrasi telah mencapai TAT. Pada cara I diperoleh kadar vitamin C sebesar  3,4078 % untuk jeruk nipis dan 3,164 % untuk jeruk buah. Sedangkan untuk cara II, 10 mL sampel yang sudah ditimbang langsung dititrasi menggunakan I₂ dan diperoleh kadar vitamin C dalam jeruk nipis sebesar 3,197 % dan jeruk buah sebesar 2,870%.

Hasil penetapan kadar vitamin C pada praktikum ini terjadi perbedaan cukup besar antara kadar vitamin C pada sampel yang diencerkan dan pada sampel yang tidak diencerkan. Hal ini dikarenakan konsentrasi vitamin C dalam sampel yang diencerkan terlalu kecil. Sehingga titik akhir titrasi memiliki selisih yang cukup besar. Dari hasil perbandingan dengan kadar vitamin C pada sampel hasil percobaan jika dibandingkan dengan literatur maka diperoleh perbedaan cukup besar karena dari hasil percobaan titrasi iodimetri terdapat kesalahan. Beberapa faktor sebagai berikut :

1.      Iodida teroksidasi akibat pengaruh keadaan asam oleh O₂ dari udara

Oksidasi iodida berjalan lambat dalam keadaan netral, tetapi apabila keadaan asam bertambah, maka akan lebih cepat. Sinar matahari pun dapat mempercepat reaksi itu, oleh karena itu ion-ion iodida yang diasamkan/tidak diasamkan harus segera dititrasi. Reaksinya sebagai berikut :

4 I + O₂  +  4 H⁺   → I₂  +  2H₂O

2.      Iodium mudah menguap

Agar penguapan larut Iodium tidak begitu besar, maka larutan itu seharus dibubuhi KI hingga berlebih (Konsentrasi I^- minimal 4 %), Iodida yang ditambahkan itu mengikat molekul-molekul Iodium menjadi ion triiodida. Karena reaksi ini bolak balik maka suatu larutan tri iodida pada reaksi-reaksi kimia bereaksi sebagai Iodium murni. Tetapi pada prakteknya tidak ditambahkan KI dan pada saat titarsi Erlenmeyer tidak di tutup kemungkinan iodium menguap yang dapat mempengaruhi titik akhir titrasi menjadi terlalu mencolok, yang seharunya berwarna biru. Oleh karena itu titrasi ini sebaiknya menggunakan Labu Erlenmeyer bertutup. Selain itu, I₂ merupakan zat yang mudah terurai oleh cahaya. Untuk itu dalam penyimpanannya harus menggunakan botol coklat dan juga pada saat titrasi harus menggunakan biuret coklat.

H. KESIMPULAN

1.      Pada cara I diperoleh kadar vitamin C sebesar  3,4078 % untuk jeruk nipis dan 3,164 % untuk jeruk buah.

2.      Sedangkan untuk cara II diperoleh kadar vitamin C dalam jeruk nipis sebesar 3,197 % dan jeruk buah sebesar 2,870%.

I. DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. Dkk. 1994. Buku Ajar Vogel – Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit         Buku Kedokteran.

Day, R.A. Dkk.  2002 . Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Penerbit PT Gramedia.

Poedjiadi, Anna. 1994. Dasar–Dasar Biokimia. Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia.

Sudarmaji, Slamet. Dkk. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta : Penerbit Liberty.