Rabu, 03 Desember 2014

Edit

PENENTUAN KADAR MAGNESIUM (Mg) DALAM AIR LAUT SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN PEREAKSI ERIOCHROM BLACK T

A. Tujuan
            Menentukan kadar magnesium (Mg) dalam air laut secara spektrofotometri dengan pereaksi Eriochrom Black T (EBT)
B. Landasan Teori
            Spektrofotometri UV-VIS merupakan salah satu metode dalam analisis kimia yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif berdasarkan interaksi antara materi dengan cahaya. Sinar yang berasal dari sumber cahaya tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Analisis secara kualitatif berdasarkan panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (200 nm-900 nm). Sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Instrumen yang digunakan pada percobaan ini adalah Spektrofotometer UV-VIS . Instrumen ini terdiri dari sumber cahaya, monokromator, sel sampel, detektor dan read out. Proses penyerapan cahaya oleh zat dalam sampel sesuai dengan hukum Lambert-Beer. Rumus sebagai berikut  A = Ɛ x b x c
            Pada praktikum ini, sampel yang digunakan adalah air laut. Air laut adalah air murni yang di dalamnya larut berbagai zat padat. Zat terlarut tersebut berupa garam-garam organik yang berasal dari organisme hidup dan garam garam anorganik yang berwujud ion-ion. Enam ion anorganik membentuk 99,28 % berat dari bahan anorganik padat. Ion-ion tersebut adalah klor, natrium, belerang (sebagai sulfat), magnesium, kalsium dan kalium. Dalam air laut kandungan ion Mg sebesar 3,7 % dari total 3,5 % kandungan garam total pada air laut.
            Eriochrom Black T (EBT) adalah indikator kompleksometri yang merupakan bagian dari titrasi pengompleksan. Warna indikator EBT adalah berwarna biru. Setelah membentuk kompleks dengan Ca atau Mg maka akan berubah menjadi warna merah. Kelemahan EBT adalah bila disimpan terlalu lama maka indikator ini tidak lagi berfungsi akibat peruraian secara lambat. Indikator EBT sama sifatnya dengan indikator Erio T.
Dibawah ini  adalah reaksi antara EBT dengan Mg
Mg2+ (aq) + EBT (aq)                (Mg-EBT)2+ (kompleks kuat)
            Ion magnesium dalam larutan alkali (pH sekitar 10) membantuk senyawa kompleks berwarna merah yang larut dalam air dan mempunyai sifat sebagai berikut :
1. Pada pH 10,6 mempunyai absorbansi maksimal pada panjang gelombang 530-560 nm.
2. Warna kompleks yang terjadi tidak stabil, hanya tahan sampai 30 menit.
C. Alat dan Bahan
·         Alat
1.      Spektrofotometer Double Beam Shimadzu UV-180 beserta kuvet
2.      Labu ukur 10 mL
3.      Pipet volume 2 mL
4.      Botol semprot
5.      Pipet tetes panjang
6.      Gelas ukur 5 mL

·         Bahan
1.      Sampel air laut yang sudah jernih
2.      Larutan EBT
3.      Larutan buffer
4.      Larutan induk Mg 100 ppm
5.      Larutan Ca 100 ppm
6.      Akuades




D. Prosedur Kerja
1.      Pembuatan Larutan Induk EBT
Melarutkan 50 mg EBT dalam 50 mL etanol (dalam labu ukur) lalau dipindahkan ke dalam botol gelap dan disimpan di tempat dingin dan gelap.
2.      Pembuatan Larutan Kerja EBT
Memipet 10 mL larutan induk EBT ke dalam labu ukur 100 mL, lalu diencerkan dengan etanol sampai tanda batas.
3.      Pembuatan Larutan Buffer
Melarutkan 1 g NH4Cl ke dalam 100 mL larutan H4OH 12,50%
4.      Pembuatan Larutan Blanko
Ke dalam labu ukur 10 mL dicampurkan 2 mL larutan kerja EBT, 2 mL buffer lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas lalu dihomogenkan.
5.      Pembuatan Larutan Standar Mg 20 ppm
Ke dalam labu ukur 10 mL dicampurkan 2 mL larutan induk Mg 100 ppm, 2 mL larutan kerja EBT, 2 mL buffer lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas lalu dihomogenkan.
6.      Pembuatan Larutan Sampel A
Ke dalam labu ukur  10 mL dipipet larutan sampel 5 mL, ditambahkan 2 mL larutan kerja EBT, 2 mL buffer lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas lalu dihomogenkan.
7.      Pembuatan Larutan Sampel B
Ke dalam labu ukur 10 mL dipipet larutan sampel 5 mL, ditambahkan l mL larutan Ca 100 ppm, 2 mL larutan kerja EBT, 2 mL buffer lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas lalu dihomogenkan.
8.      Pengukuran Absorbansi Larutan
Larutan sampel yang sudah disipakan lalu diukur dengan Spektrofotometer Uv Vis pada panjang gelombang 530 nm.
E. Data Hasil Pengamatan
Larutan
Absorbansi
Larutan standar Mg2+ 20 ppm
0,104 àλ = 530 nm
Sampel A
0,592
Sampel B
0,873
F. Analisis Data
Rumus yang dipakai :
A standar/ A sampel = C stadar / C sampel

Sampel A :
0,104/1,184 = 20/ C sampel
C sampel = 227,6923 ppm

Sampel B
0,104/1,746 = 20 / C sampel
C sampel = 335,7692 ppm

1.      Perbandingan absorbansi sampel tanpa dan dengan penambahan Ca
a.       Perhitungan pembuatan Ca 10 ppm
(N x V)1 = (N x V)2
100 ppm x V1        =          10 ppm x 10,0 mL
V1                                  =          1 mL
Perbandingan 
% sampel = (A sampel B- A sampel A)/ A sampel A x 100%
% sampel = (0,873-0,592)/0,592 x 100%
% sampel = 47,47%
G. Pembahasan
       Pada praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar Mg dalam air laut dengan menambahkan pereaksi EBT menggunakan Spektrofotometri UV-Vis. Sampel yang digunakan adalah air laut yang berasal dari pantai Kenjeran. Air laut lalu disaring dan ditambahkan asam untuk mempertahankan bentuk ion dari garam-garam anorganik yang terkandung dalam sampel air laut.
        Instrumen yang digunakan pada praktikum ini adalah spektrofotometer Uv-Vis. Spektrofotometri UV-VIS merupakan salah satu metode dalam analisis kimia yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif berdasarkan interaksi antara materi dengan cahaya. Sinar yang berasal dari sumber cahaya tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Analisis secara kualitatif berdasarkan panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (200 nm-900 nm). Sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut.
            Prinsip dari penambahan EBT adalah untuk membentuk kompleks berwarna agar analit bisa dianalisis menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis. Saat ditambahkan EBT terbentuk khelat logam serta terbentuk ikatan antara ion logam dan otom oksigen dengan gogus azo. Kompleks berwarna yang terbentuk merupakan senyawa kompleks yang kuat.  Dibawah ini adalah struktur kimia dari EBT :

Kandungan magnesium dalam air laut secara literatur adalah sebesar 37 % atau sekitar 0,1295 gram/100 gram atau 1,3312 gram/L air laut. Akan tetapi pada praktikum ini di dapatkan Mg dalam air laut sebesar 0,33769 gram/L. Sedangkan bila ditambahkan dengan Ca 100 ppm sebanyak 1 mL maka didapatkan nilai absorbansi yang melebihi 3 %. Sehingga dapat dikatakan bahwa penambahan Ca mengganggu pengukuran Mg. Pada pH 10.6 panjang gelombang maksimum dari Mg adalah 530-560 nm sedangkan untuk Ca 422,7 nm. Dilihat dari perbandingan panjang gelombang maksimum, seharusnya Ca tidak mengganggu pengukuran Mg. Akan tetapi pada praktikum ini Mg diganggu oleh Ca. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor seperti kurang jernihnya sampel sehingga kekeruhan yang ada di sampel menyumbang absoransi. Sehingga dapat mempengaruhi penentapan kadar Mg dalam sampel air laut.

H. Kesimpulan
Pada praktikum ini diperoleh kadar Mg dalam air laur sebesar 227,6924 ppm atau sebesar 0,22769 g/L.

I. Daftar Pustaka
Basset, J. Dkk. 1994. Buku Ajar Vogel – Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Kalman Media Pusaka
Day, R.A. Dkk.  2002 . Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Penerbit PT Gramedia.



2 komentar:

  1. KAK MAU TYAK PRINSIP KERJA DARI PRAKTEK INI BAGAIMANA YAH.. MOHON DIJAWAB KAK

    BalasHapus
  2. Kak.. kenapa tidak ada kurva kalibrasinya??

    BalasHapus