A. Tujuan
Menentukan
kadar magnesium (Mg) dalam air laut secara spektrofotometri dengan pereaksi
Eriochrom Black T (EBT)
B. Landasan Teori
Spektrofotometri
UV-VIS merupakan salah satu metode dalam analisis kimia yang digunakan untuk
menentukan komposisi suatu sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif
berdasarkan interaksi antara materi dengan cahaya. Sinar yang berasal dari
sumber cahaya tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Analisis
secara kualitatif berdasarkan panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak
spektrum (200 nm-900 nm). Sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan
pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Intensitas ini
sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang
ada pada media tersebut. Instrumen yang digunakan pada percobaan ini adalah
Spektrofotometer UV-VIS . Instrumen ini terdiri dari sumber cahaya,
monokromator, sel sampel, detektor dan read out. Proses penyerapan cahaya oleh
zat dalam sampel sesuai dengan hukum Lambert-Beer. Rumus sebagai berikut A = Ɛ x b x c
Pada praktikum ini, sampel yang
digunakan adalah air laut. Air laut adalah air murni yang di dalamnya larut
berbagai zat padat. Zat terlarut tersebut berupa garam-garam organik yang
berasal dari organisme hidup dan garam garam anorganik yang berwujud ion-ion.
Enam ion anorganik membentuk 99,28 % berat dari bahan anorganik padat. Ion-ion
tersebut adalah klor, natrium, belerang (sebagai sulfat), magnesium, kalsium
dan kalium. Dalam air laut kandungan ion Mg sebesar 3,7 % dari total 3,5 %
kandungan garam total pada air laut.
Eriochrom Black T (EBT) adalah
indikator kompleksometri yang merupakan bagian dari titrasi pengompleksan.
Warna indikator EBT adalah berwarna biru. Setelah membentuk kompleks dengan Ca
atau Mg maka akan berubah menjadi warna merah. Kelemahan EBT adalah bila
disimpan terlalu lama maka indikator ini tidak lagi berfungsi akibat peruraian
secara lambat. Indikator EBT sama sifatnya dengan indikator Erio T.
Dibawah
ini adalah reaksi antara EBT dengan Mg
Mg2+ (aq)
+ EBT (aq) (Mg-EBT)2+
(kompleks kuat)
Ion magnesium dalam larutan alkali (pH
sekitar 10) membantuk senyawa kompleks berwarna merah yang larut dalam air dan
mempunyai sifat sebagai berikut :
1.
Pada pH 10,6 mempunyai absorbansi maksimal pada panjang gelombang 530-560 nm.
2.
Warna kompleks yang terjadi tidak stabil, hanya tahan sampai 30 menit.
C. Alat dan Bahan
·
Alat
1. Spektrofotometer
Double Beam Shimadzu UV-180 beserta kuvet
2. Labu
ukur 10 mL
3. Pipet
volume 2 mL
4. Botol
semprot
5. Pipet
tetes panjang
6. Gelas
ukur 5 mL
·
Bahan
1. Sampel
air laut yang sudah jernih
2. Larutan
EBT
3. Larutan
buffer
4. Larutan
induk Mg 100 ppm
5. Larutan
Ca 100 ppm
6. Akuades
D. Prosedur Kerja
1.
Pembuatan
Larutan Induk EBT
Melarutkan 50 mg EBT
dalam 50 mL etanol (dalam labu ukur) lalau dipindahkan ke dalam botol gelap dan
disimpan di tempat dingin dan gelap.
2.
Pembuatan
Larutan Kerja EBT
Memipet 10 mL larutan
induk EBT ke dalam labu ukur 100 mL, lalu diencerkan dengan etanol sampai tanda
batas.
3.
Pembuatan
Larutan Buffer
Melarutkan 1 g NH4Cl
ke dalam 100 mL larutan H4OH 12,50%
4.
Pembuatan
Larutan Blanko
Ke dalam labu ukur 10 mL
dicampurkan 2 mL larutan kerja EBT, 2 mL buffer lalu diencerkan dengan akuades
sampai garis batas lalu dihomogenkan.
5.
Pembuatan
Larutan Standar Mg 20 ppm
Ke dalam labu ukur 10 mL
dicampurkan 2 mL larutan induk Mg 100 ppm, 2 mL larutan kerja EBT, 2 mL buffer
lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas lalu dihomogenkan.
6.
Pembuatan
Larutan Sampel A
Ke dalam labu ukur 10 mL dipipet larutan sampel 5 mL,
ditambahkan 2 mL larutan kerja EBT, 2 mL buffer lalu diencerkan dengan akuades
sampai garis batas lalu dihomogenkan.
7.
Pembuatan
Larutan Sampel B
Ke dalam labu ukur 10 mL
dipipet larutan sampel 5 mL, ditambahkan l mL larutan Ca 100 ppm, 2 mL larutan
kerja EBT, 2 mL buffer lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas lalu
dihomogenkan.
8.
Pengukuran
Absorbansi Larutan
Larutan sampel yang sudah disipakan
lalu diukur dengan Spektrofotometer Uv Vis pada panjang gelombang 530 nm.
E. Data Hasil Pengamatan
Larutan
|
Absorbansi
|
Larutan
standar Mg2+ 20 ppm
|
0,104 àλ = 530 nm
|
Sampel A
|
0,592
|
Sampel B
|
0,873
|
Rumus yang dipakai :
A standar/ A sampel = C stadar / C sampel
Sampel A :
0,104/1,184 = 20/ C sampel
C sampel = 227,6923 ppm
Sampel B
0,104/1,746 = 20 / C sampel
C sampel = 335,7692 ppm
1. Perbandingan
absorbansi sampel tanpa dan dengan penambahan Ca
a. Perhitungan
pembuatan Ca 10 ppm
(N
x V)1 = (N x V)2
100
ppm x V1 = 10 ppm x 10,0 mL
V1
= 1 mL
Perbandingan
% sampel = (A sampel B- A sampel A)/ A sampel A x 100%
% sampel = (0,873-0,592)/0,592 x 100%
% sampel = 47,47%
G.
Pembahasan
Pada praktikum kali ini
bertujuan untuk menentukan kadar Mg dalam air laut dengan menambahkan pereaksi
EBT menggunakan Spektrofotometri UV-Vis. Sampel yang digunakan adalah air laut
yang berasal dari pantai Kenjeran. Air laut lalu disaring dan ditambahkan asam
untuk mempertahankan bentuk ion dari garam-garam anorganik yang terkandung
dalam sampel air laut.
Instrumen
yang digunakan pada praktikum ini adalah spektrofotometer Uv-Vis.
Spektrofotometri UV-VIS merupakan salah satu metode dalam analisis kimia yang
digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kualitatif maupun
kuantitatif berdasarkan interaksi antara materi dengan cahaya. Sinar yang
berasal dari sumber cahaya tertentu disebut juga sebagai radiasi
elektromagnetik. Analisis secara kualitatif berdasarkan panjang gelombang yang
ditunjukkan oleh puncak spektrum (200 nm-900 nm). Sedangkan analisis secara
kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh
suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan
konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut.
Prinsip
dari penambahan EBT adalah untuk membentuk kompleks berwarna agar analit bisa
dianalisis menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis. Saat ditambahkan EBT terbentuk
khelat logam serta terbentuk ikatan antara ion logam dan otom oksigen dengan
gogus azo. Kompleks berwarna yang terbentuk merupakan senyawa kompleks yang
kuat. Dibawah ini adalah struktur kimia
dari EBT :
Kandungan
magnesium dalam air laut secara literatur adalah sebesar 37 % atau sekitar
0,1295 gram/100 gram atau 1,3312 gram/L air laut. Akan tetapi pada praktikum
ini di dapatkan Mg dalam air laut sebesar 0,33769 gram/L. Sedangkan bila
ditambahkan dengan Ca 100 ppm sebanyak 1 mL maka didapatkan nilai absorbansi
yang melebihi 3 %. Sehingga dapat dikatakan bahwa penambahan Ca mengganggu
pengukuran Mg. Pada pH 10.6 panjang gelombang maksimum dari Mg adalah 530-560
nm sedangkan untuk Ca 422,7 nm. Dilihat dari perbandingan panjang gelombang maksimum,
seharusnya Ca tidak mengganggu pengukuran Mg. Akan tetapi pada praktikum ini Mg
diganggu oleh Ca. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor seperti kurang
jernihnya sampel sehingga kekeruhan yang ada di sampel menyumbang absoransi.
Sehingga dapat mempengaruhi penentapan kadar Mg dalam sampel air laut.
H.
Kesimpulan
Pada praktikum ini
diperoleh kadar Mg dalam air laur sebesar 227,6924 ppm atau sebesar 0,22769
g/L.
I.
Daftar Pustaka
Basset, J. Dkk.
1994. Buku Ajar Vogel – Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Kalman Media Pusaka
Day, R.A. Dkk.
2002 . Analisis Kimia Kuantitatif.
Jakarta: Erlangga.
Harjadi,
W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar.
Jakarta : Penerbit PT Gramedia.
KAK MAU TYAK PRINSIP KERJA DARI PRAKTEK INI BAGAIMANA YAH.. MOHON DIJAWAB KAK
BalasHapusKak.. kenapa tidak ada kurva kalibrasinya??
BalasHapus