ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) DALAM PIRING BERMOTIF DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTRFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

A.    JUDUL PRAKTIKUM

Analisis Logam Pb Dalam Piring  Bermotif  dengan Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

B.     TUJUAN                              

Mengetahui kadar timbal (Pb²⁺) dalam piring bermotif dengan menggunakan spektrometri serapan atom (SSA)

C.    DASAR TEORI       

Timbal adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Pb dan nomor atom 82. Lambang Timbal diambil dari bahasa Latin Plumbum. Timbal (Pb) adalah logam berat yang terdapat secara alami di dalam kerak bumi. Keberadaan timbal bisa juga berasal dari hasil aktivitas manusia, yang mana jumlahnya 300 kali lebih banyak dibandingkan Pb alami yang terdapat pada kerak bumi. Pb terkonsentrasi dalam deposit bijih logam. Unsur Pb digunakan dalam bidang industri modern sebagai bahan pembuatan pipa air yang tahan korosi, bahan pembuat cat, baterai, dan campuran bahan bakar bensin tetraetil. Timbal (Pb) adalah logam yang mendapat perhatian khusus karena sifatnya yang toksik (beracun) terhadap manusia. Timbal (Pb) dapat masuk ke dalam tubuh melalui konsumsi makanan, minuman, udara, air, serta debu yang tercemar Pb.

Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan berbagai macam hal diantaranya:

1.     Efek dalam proses sintesa hemoglobin yaitu dapat memperpendek umur sel darah merah, menurunkan jumlah sel darah merah dan dapat menurunkan kadar retikulosit(sel-sel darah merah yang masih muda).

2.   Efek pada sistem syaraf yaitu dapat epilepsi, halusinasi, kerusakan pada otak besar dan delirium (sejenis penyakit gula).

3.    Efek pada sistem urinaria yaitu terjadinya kerusakan pada saluran ginjal disertai dengan amnocidura (kelebihan asam amino dalam urine).

4.  Efek pada sistem reproduksi yaitu dapat menyebabkan ganggguan produksi sperma, keguguran,kelahiran prematur dan berat bayi rendah.

5.     Efek pada jantung dapat menyebabkan ketidaknormalan EKG, paling banyak ditemukan pada anak-anak.

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor/panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam total sedangkan untuk non logam jarang sekali, mengingat unsur non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) yang ada pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala. Spektrofotometer serapan atom sebetulnya adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air.

D.    ALAT                                    

·         AAS (Atomic Absorption Spectrometry Seri AA-7000)

·         Labu ukur 100 ml (6)

·         Pipet volum 10 ml (1)

·         Ball pipet (1)

·         Botol semprot (1)

·         Pipet tetes (2)

·         Gelas ukur 1000 ml (1)

·         Gelas beker 100 ml (7)

·         Buret+klem (1)

·         Corong kecil (1)

E.     BAHAN                                

·         Piring beling bermotif (1)

·         Larutan Asam Asetat 4%

·         Larutan standar Pb²⁺ 100 ppm

·         Larutan HNO₃

·         Akuades

·         Kertas saring

·         Aluminum foil

·         HNO₃ pekat

F.     PROSEDUR KERJA          

a.      Preparasi sampel

1.      Siapkan piring beling bermotif, pecah hingga bagian motifnya terpisah

2.      Ukur asam asetat 4% secara kuantitatif sebanyak 126,6 mL

3.      Rendam pecahan piring dengan asam asetat dalam gelas beaker hingga semua bagian piring terendam

4.      Tutup gelas beaker dengan aluminum foil, dan biarkan selama 24 jam

5.      Dekantasi larutan asam asetat hasil rendaman piring bermotif

b.      Pembuatan larutan sampel dengan metode standar adisi

1.      Masukkan larutan standar Pb²⁺ 100 ppm ke dalam buret

2.      Siapkan 6 labu ukur 100 mL

3.      Isi masing-masing tabung dengan 10mL larutan asam asetat hasil rendaman piring bermotif

4.      Tambahkan larutan standar Pb²⁺  100 ppm sesuai ketentuan berikut :

·         Labu A : 1,25 mL untuk konsentrasi 2,5 ppm     

·         Labu B : 2,5 mL   untuk konsentrasi 5 ppm          

·         Labu C : 3,75 mL untuk konsentrasi 7,5 ppm                            

·         Labu D : 5 mL      untuk konsentrasi 10 ppm

·         Labu E : 6,25 mL untuk konsentrasi 12,5 ppm

5.      Kemudian diencerkan dengan akuades hingga volume 50 mL

6.      Siapkan pula larutan blanko berupa asam asetat 4% pada labu ukur 50 mL

c. Persiapan alat

1.      Nyalakan kompresor dan gas

2.      Nyalakan AAS

3.      Periksa spektrum AAS

4.      Lengkapi parameter

5.      Pilih lampu katoda Pb

d. Pengukuran absorbansi sampel dengan AAS

1.      Awalnya dilakukan pengukuran dengan blanko terlebih dahulu.

2.   Kemudian baru dilakukan pengukuran larutan standar dari konsentrasi terendah ke konsentrasi tertinggi.

F. DATA HASIL PRAKTIKUM

No.	Konsentrasi (ppm)	Absorbansi (A)
1.	0	0
2.	2,5	0,0931
3.	5	0,0959
4.	7,5	0,0923
5.	10	0,1019
6.	12,5	0,1068

G.    ANALISIS PERHITUNGAN

Ø  Menghitung kadar timbal dalam piring beling bermotif

Dari data absorbansi sampel, konsentrasi sebagai sumbu x, dan absorbansi sebagai sumbu y, maka diperoleh persamaan regresi linier : y = 0,001336x + 0,08798

Untuk mengetahui kadar Pb dalam piring, maka disubstitusikan y = 0 ke dalam persamaan regresi, sehingga didapat :

      y = 0,001336x + 0,08798

      0 = 0,001336x + 0,08798

-0,001336x = 0,08798

x = 65,8533 ppm

kadar sebenarnya = 65,8533 x faktor pengenceran

kadar sebenarnya = 65,8533 x 5

kadar sebenarnya = 329,2665 ppm

Karena volum asam asetat yang digunakan untuk merendam piring sebanyak 126,6 mL, maka kadar Pb dalam satu piring adalah :

            329,2665 ppm =  41,6851 mg/ 126,6 mL

          H. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini dilakukan pengukuran kadar timbal (Pb) pada piring bermotif Spektrometri Serapan Atom (SSA). Spektrometri serapan atom merupakan suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam yang didasarkan atas penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas. Sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar lembayung. SSA digunakan untuk analisis kuantitatif unsur logam dalam jumlah renik (traces). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam sampel. Pelaksanaan relatif sederhana dan analisis logam tertentu dapat dilakukan dalam campuran dengan unsur-unsur logam lain tanpa adanya pemisahan. SSA berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh ayala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang uyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknik-teknik analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV-Vis yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar. Pada umumnya ada 5 bagian utama dalam setiap peralatan AAS yaitu sumber sinar, sistem pengatoman, monokromator, detektor dan sistem pembacaan.

 Timbal merupkan unsur logam berat yang lebih tersebar luas dibandingkan logam toksik lainnya. Timbal yang masuk ke dalam tubuh manusia akan menyebabkan kerusakan pada jaringan tubuh. Hal ini disebabkan senyawa timbal dapat memberikan efek racun terhadap banyak sistem dalam tubuh  seperti otak, peredaran darah, jantung, urinaria dan reproduksi. Kurang lebih 90% partikel timbal dalam asap atau debu halus di udara dihisap melalui saluran pernafasan sisanya melalui saluran pencernaan. Yang melalui saluran pencernaan penyebabnya bisa berasal dari cat piring yang bermotif yang mengandung logam Pb. Jika masuk ke saluran pencernaan maka penyerapan di usus mencapai 5 – 15 % pada orang dewasa. Pada anak-anak lebih tinggi yaitu 40%. Sehingga, timbal sering dituding sebagai penyebab turunnya intelegensia (IQ) dan tidak seimbangnya sistem saraf tubuh pada anak-anak. Oleh karena itu, dilakukan pengukuran kadar Pb pada piring bermotif.

Pada praktikum kali ini metode AAS yang di pakai yaitu dengan metode standart adisi dimana metode ini bertujuan untuk mengukur jumlah sampel dengan kosentrasi analit yang relatif terlalu kecil/sedikit. Metode adisi menggunakan seri larutan standart untuk memperoleh persamaan regresinya, sehingga dari persamaan tersebut dapat diketahui besarnya kosentrasi sampel.

Preparasi sampel dimulai dengan merendam piring bermotif yang masih baru dalam asam asetat 4% yang volumnya telah diukur secara kuantitatif, pada praktikum ini ditambahkan 126,6 mL. Piring bermotif yang digunakan harus baru agar kadar Pb yang terukur dapat maksimal tanpa tereduksi oleh pencucian selama pemakaian piring. Perendaman dilakukan selama 24 jam agar kandungan timbal yang terdapat pada piring bermotif terlarut dalam asam asetat membentuk Pb-asetat. Persamaan reaksinya sebagai berikut :

Pb²⁺ + 2 CH₃COOH     ®      Pb-asetat + H₂ ­

Instrumen AAS dioperasikan sesuai dengan SOP. Pada pengukuran dengan instrument AAS kami menggunakan sumber sinar lampu katoda Pb dan menggunakan sistem pengatoman dengan udara-asetilena. Saat AAS telah siap digunakan, kapiler AAS dicelupkan dalam larutan blanko terlebih dahulu selama beberapa saat, hingga kurva yang ditampilkan konstan. Jika kurva telah konstan, maka sampel diukur satu persatu, urut dari labu A-E Dari pengukuran ini akan didapatkan data absorbansi larutan.

Hasil yang diperoleh lalu dibuat kurva kalibrasi dengan sumbu x adalah konsentrasi larutan, dan sumbu y adalah absorbansi larutan, sehingga diperoleh persamaan regresi, y = 0,001336x + 0,08798. Untuk mengetahui kadar timbal, disubstitusikan nilai y = 0 ke dalam persamaan regresi, sehingga diperoleh x = 65,8533 ppm. Karena ada faktor pengenceran 5, maka kadar Pb sebesar 329,2665  ppm. Karena digunakan 126,6 mL asam asetat untuk merendam sebuah piring, maka kandungan Pb yang ada dalam satu piring sebesar 41,6851  mg.

Jika pengukuran  sampel selesai, maka kapiler AAS dicuci dengan HNO₃ untuk melarutkan pemekatan logam yang kemungkinan mengendap di kapiler.

          H.    KESIMPULAN

1.      Pada praktikum ini diperoleh kadar timbal dalam satu buah piring bermotif sebesar 41,6851  mg

2.      Kadar Pb dalam piring dapat dianalisis menggunakan instrument AAS dengan metode standar adisi.

I. DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.M. 2008  Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press

Svehla. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka 

Gambar larutan standar Pb

Hasil pengukuran dengan AAS