Seminar Proposal Skripsi :] (Late Post)

Alhamdulillah, lega banget rasanya sudah melaksanakan seminar proposal. Tinggal selangkah lagi gelar sarjana sains  akan ada dibelakang namaku. Sebenarnya sidang proposalku tanggal 18 Desember 2014 pukul 09.15. Nah, berhubung Bu Mira (Dosbing I) ada urusan yang mengharuskan beliau untuk keluar kota, maka dimajukanlah seminar proposalku menjadi tanggal 17 Desember 2014 pukul 12.00. Hari itu aku benar-benar mengalami kegelisahan yang luar biasa, makan tidak enak dan tidur pun tidak lelap (Duh, lak alay :p) hahahaha

Semalaman aku berlatih presentasi di depan kaca, karena 5 menit awal presentasi menggunakan bahasa Inggris dan 10 menit selanjutnya memakai bahasa Indonesia. Bukan masalah bahasa Inggrisnya, tapi cara pelafalannya yang bikin galau. Aku sadar diri banget kalo bahasa Inggrisku jauh dari kata “good”. Nah, hari hari yang ditunggu-tunggu akhirnya datang juga. Sempat shock saat aku disms Riesa bahwa dosen pengujiku Pak Zakki, dosen muda yang baru pulang menyelesaikan studi dari Taiwan. Baru pertama kali itu pula aku bertemu dengan Pak Zakki. Kata anak-anak yang sebelumnya dapat penguji Pak Zakki, orangnya baik kok dan lebih banyak memberi saran :] Dan ternyata, jeng-jeng :p ..... Bapaknya tidak mempermasalahkan apa yang aku tulis, Pak Zakki cenderung bertanya kenapa dan mengapa aku menggunakan metode ini. Sedikit mengingat, bahwa proposalku ini tentang sintesis zeolit A yang diimprintedkan pada karbon aktif yang digunakan sebagai elektroda untuk analisis kreatin. Kreatin adalah supplement atlet yang digunakan untuk mengurangi kelelahan otot pada atlet. Akan tetapi jika pemakaian melebihi batas yang diijinkan maka bisa berakibat gagal ginjal maupun kematian. Nah, oleh sebab itu, kadar kreatin dalam tubuh harus dikontrol. Salah satunya adalah metodenya yaitu yang aku kembangkan di proposalku saat ini. Analisis kreatin menggunakan metode Potensiometri.

Hmm,selama sidang proposal alkhamdulillah aku masih bisa menjawab pertanyaan dari ketiga dosen. Yang paling buat aku malu karena aku benar-bener ngeblank dan lupa saat ditanya bu Alfa apa sumbu X dan Y  dari pengukuran dengan XRD. Nah, aku cuma bisa ketawa dan menutup wajahku malu sama Bu Alfa. Dengan bantuan bu Alfa akhirnya aku bisa menjawab pertanyaan tersebut. Dan saat paling bahagia adalah saat Bu Mira mengucapkan bahwa proposalku diterima dengan syarat masih banyak yang direvisi. Hahahahaha :]

Setelah itu juga aku langsung bersalaman dan mencium tangan kedua dosen pembimbingku dan bersalaman biasa dengan pengujiku :]

Saat keluar dari ruangan aku disambut dan berondong pertanyaan oleh Aima yang setia menungguku selama au sidang :]

Ah, indahnya hari itu,rasanya aku lega banget :]

Alkhamdulillah ya Robb :}

Hey Jodoh, Aku Menunggumu :]

Berbicara masalah jodoh, jadi ingat kuliah Agama Islam II seminggu yang lalu.  Meskipun kuliahnya bukan membahas masalah jodoh, tapi ini agak sedikit “nyrempet” tentang jodoh. Aku yang saat itu duduk di deretan bangku paling depan antusias menyimak kuliah yang dibawakan oleh Ustadz Sediono. Kuliah pada hari tersebut materinya mengenai Manajemen Qolbu. Dari kuliah itu diberi tips-tips untuk menata hati.

Tiba-tiba saja pak ustad menunjukku. Aku yang saat itu ditunjuk lumayan kaget. “Mbak, apa warna kesukaanmu?” tanya bapaknya. “Saya suka warna coklat pak” jawabku mantap. Lalu Aima yang duduk disebelahku kena tunjuk juga. Asri yang duduk disebelah Aima juga kena tunjuk. Jadi intinya kami bertiga memiliki warna kesukaan yang berbeda-beda. Begitu pula hati manusia juga seperti itu. Allah menciptakannya berbeda-beda. Salah satu perkataan pak ustadz yang masih saya ingat sampai detik ini adalah “Sebaik-baiknya orang adalah menjadikan hati sebagai pemimpin sedang nafsu sebagai tawanannya.” Oke next, setelah bapaknya menjelaskan secara gamblang tentang Manajemen Qolbu, tiba-tiba bapaknya nunjuk aku lagi. Aku yang ditunjuk saat itu membatin “sepertinya efek memakai jilbab yang terlalu mencolok jadi sering ditunjuk” Hahahaha :p

“Iya, sampean lagi mbak. Kalau disuruh milih, jika ada dua laki-laki melamar sampean. Laki-laki yang pertama belum punya pekerjaan tetap  tapi sholatnya full lima waktu plus sunnahnya juga. Laki-laki yang kedua sholatnya bolong-bolong tapi kaya raya. Sampean pilih yang mana?”

Aku yang tiba-tiba ditodong pertanyaan seperti itu lagi-lagi membatin dalam hati “Duh kah, pilihan yang sulit. Kenapa kok gak ada yang pilihan laki-laki yang sholatnya full lima waktu plus sunnah plus kaya raya juga.” Hahahaha #dasarcewek

Aku menjawab pertanyaan tersebut secara diplomatis “Saya akan istikhoroh dulu pak.”

Hahahaha, bapaknya mengetahui gelagatku kalau aku ragu –ragu untuk memutuskan. Akhirnya bapaknya berujar “PILIH YANG SHOLATNYA GAK BOLONG”

Kenapa?? Ciyee..Pasti penasaran...

Pak Sediono lalu menjelaskan kenapa laki-laki yang akan menikahi kita, yang paling utama adalah dilihat dari sholatnya. Itu karena sholat adalah parameter utama yang mutlak dan tidak boleh ditinggalkan. Kalau sakit, kita bisa sholat sambil duduk, tidur maupan dengan isyarat mata. Jika rukun Islam yang lainnya seperti puasa, zakat dan haji masih diberikan kelonggaran. Maka, untuk urusan sholat mutlak. Tidak ada tawar menawar. Bapaknya juga berujar dan memberikan pesan pada teman laki-laki yang saat itu juga ikut kuliah agama Islam II. “Ingat ya, kalian nanti yang cowok akan dimintai pertanggung jawaban atas istrimu dan anakmu di akhirat. Apakah istri dan  anakmu kamu ajari untuk sholat 5 waktu? Sudah kamu ajari ilmu agama apa mereka?”

Sungguh, kuliah agama Islam II kali ini begitu merasuk hingga kalbu. Terimakasih bapak atas kuliah berharganya. Pembekalan bagi kita calon ibu rumah tangga dan pemimpin keluarga.

Nah, pasti ini lagi mikir. Hubungannya sama jodoh apa dik? -_____-

Oke-oke...Setelah kuliah itu aku jadi galau masalah jodoh. Galau karena tidak tahu kepastian tentangnya, siapa, dimana, seperti apa dan harus bagaimana.  Seandainya Allah memberikan stempel pada pasangan hidup kita kelak. Maka takkan ada lagi galau dan malu karena jadi bahan bullying saat lebaran. Karena kebanyakan saudara kita menanyakan “kapan nikah? Dan bla bla bla.” Selain itu kita juga tak pelu merasa diberi harapan atau memberi harapan kepada orang lain yang salah, yang bukan jodoh kita. Karena harapan itu hanya ada pada satu orang saja, yaitu jodoh kita.

Nah, mungkin inilah cara Allah untuk menguji kita agar percaya dengan takdir-Nya dan ketentuan-Nya bahwa jodoh itu pasti akan datang. Dan bahwa kita telah diciptakan berpasang-pasangan oleh Allah SWT. Trust it! Itulah dasar utama jika berbicara masalah jodoh biar kita gak galau lagi.

Jadi, intinya tetap sabar, ikhlas dan istiqomah atas rencana Allah.  Sekarang itu tidak ada yang bisa kita lakukan selain percaya. Percaya bahwa jodohku akan menemukanku dan aku akan menemukannya dengan cara kami sendiri. Dan aku percaya kami akan bertemu dengan cara yang baik pula.

Pada akhirnya, jodoh adalah soal keyakinan. Jodoh adalah soal keikhlasan. Jodoh adalah hal yang menakjubkan. Bagaimana dua hati akan bertemu menjadi satu. Dan aku tidak pernah bisa menerka siapakah jodohku kelak. Kecuali dalam firman Allah “ Perempuan yang baik untuk laki-laki yang baik dan perempuan keji untuk laki-laki yang keji begitu pula sebaliknya.”

Semua hal ada pada perhitunganNya. Kita sebagai manusia tidak bisa mengukurnya. Tapi kita selalu ada kemungkinan untuk bisa berproses ke arah sana. Karena sebenarnya, jodoh kita adalah cerminan diri kita.

Ini sedikit nasihat untuk diri sendiri :]

Hey dik, jika kamu berharap mendapatkan jodoh yang baik maka jadilah kamu perempuan yang baik.

Hey dik, jika kamu berharap mendapatkan jodoh yang soleh maka jadilah kamu perempuan yang solehah.

Oke fix, untuk siapapun yang kelak akan menjadi jodohku. Semoga Allah lekas mempertemukan kita. Karena saat ini aku membutuhkanmu untuk bersamaku meraih bahagia dunia akhirat. Aku butuh kamu yang mencintaiku secara ikhlas. Kapanpun kamu datang, aku menunggu kedatanganmu :]

PENENTUAN KADAR MAGNESIUM (Mg) DALAM AIR LAUT SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN PEREAKSI ERIOCHROM BLACK T

A. Tujuan

            Menentukan kadar magnesium (Mg) dalam air laut secara spektrofotometri dengan pereaksi Eriochrom Black T (EBT)

B. Landasan Teori

            Spektrofotometri UV-VIS merupakan salah satu metode dalam analisis kimia yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif berdasarkan interaksi antara materi dengan cahaya. Sinar yang berasal dari sumber cahaya tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Analisis secara kualitatif berdasarkan panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (200 nm-900 nm). Sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Instrumen yang digunakan pada percobaan ini adalah Spektrofotometer UV-VIS . Instrumen ini terdiri dari sumber cahaya, monokromator, sel sampel, detektor dan read out. Proses penyerapan cahaya oleh zat dalam sampel sesuai dengan hukum Lambert-Beer. Rumus sebagai berikut  A = Ɛ x b x c

            Pada praktikum ini, sampel yang digunakan adalah air laut. Air laut adalah air murni yang di dalamnya larut berbagai zat padat. Zat terlarut tersebut berupa garam-garam organik yang berasal dari organisme hidup dan garam garam anorganik yang berwujud ion-ion. Enam ion anorganik membentuk 99,28 % berat dari bahan anorganik padat. Ion-ion tersebut adalah klor, natrium, belerang (sebagai sulfat), magnesium, kalsium dan kalium. Dalam air laut kandungan ion Mg sebesar 3,7 % dari total 3,5 % kandungan garam total pada air laut.

            Eriochrom Black T (EBT) adalah indikator kompleksometri yang merupakan bagian dari titrasi pengompleksan. Warna indikator EBT adalah berwarna biru. Setelah membentuk kompleks dengan Ca atau Mg maka akan berubah menjadi warna merah. Kelemahan EBT adalah bila disimpan terlalu lama maka indikator ini tidak lagi berfungsi akibat peruraian secara lambat. Indikator EBT sama sifatnya dengan indikator Erio T.

Dibawah ini  adalah reaksi antara EBT dengan Mg

Mg²⁺ _(aq) + EBT (aq)                (Mg-EBT)²⁺ (kompleks kuat)

            Ion magnesium dalam larutan alkali (pH sekitar 10) membantuk senyawa kompleks berwarna merah yang larut dalam air dan mempunyai sifat sebagai berikut :

1. Pada pH 10,6 mempunyai absorbansi maksimal pada panjang gelombang 530-560 nm.

2. Warna kompleks yang terjadi tidak stabil, hanya tahan sampai 30 menit.

C. Alat dan Bahan

·         Alat

1.      Spektrofotometer Double Beam Shimadzu UV-180 beserta kuvet

2.      Labu ukur 10 mL

3.      Pipet volume 2 mL

4.      Botol semprot

5.      Pipet tetes panjang

6.      Gelas ukur 5 mL

·         Bahan

1.      Sampel air laut yang sudah jernih

2.      Larutan EBT

3.      Larutan buffer

4.      Larutan induk Mg 100 ppm

5.      Larutan Ca 100 ppm

6.      Akuades

D. Prosedur Kerja

1.      Pembuatan Larutan Induk EBT

Melarutkan 50 mg EBT dalam 50 mL etanol (dalam labu ukur) lalau dipindahkan ke dalam botol gelap dan disimpan di tempat dingin dan gelap.

2.      Pembuatan Larutan Kerja EBT

Memipet 10 mL larutan induk EBT ke dalam labu ukur 100 mL, lalu diencerkan dengan etanol sampai tanda batas.

3.      Pembuatan Larutan Buffer

Melarutkan 1 g NH₄Cl ke dalam 100 mL larutan H₄OH 12,50%

4.      Pembuatan Larutan Blanko

Ke dalam labu ukur 10 mL dicampurkan 2 mL larutan kerja EBT, 2 mL buffer lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas lalu dihomogenkan.

5.      Pembuatan Larutan Standar Mg 20 ppm

Ke dalam labu ukur 10 mL dicampurkan 2 mL larutan induk Mg 100 ppm, 2 mL larutan kerja EBT, 2 mL buffer lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas lalu dihomogenkan.

6.      Pembuatan Larutan Sampel A

Ke dalam labu ukur  10 mL dipipet larutan sampel 5 mL, ditambahkan 2 mL larutan kerja EBT, 2 mL buffer lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas lalu dihomogenkan.

7.      Pembuatan Larutan Sampel B

Ke dalam labu ukur 10 mL dipipet larutan sampel 5 mL, ditambahkan l mL larutan Ca 100 ppm, 2 mL larutan kerja EBT, 2 mL buffer lalu diencerkan dengan akuades sampai garis batas lalu dihomogenkan.

8.      Pengukuran Absorbansi Larutan

Larutan sampel yang sudah disipakan lalu diukur dengan Spektrofotometer Uv Vis pada panjang gelombang 530 nm.

E. Data Hasil Pengamatan

Larutan	Absorbansi
Larutan standar Mg2+ 20 ppm	0,104 àλ = 530 nm
Sampel A	0,592
Sampel B	0,873

F. Analisis Data

Rumus yang dipakai :

A standar/ A sampel = C stadar / C sampel

Sampel A :

0,104/1,184 = 20/ C sampel

C sampel = 227,6923 ppm

Sampel B

0,104/1,746 = 20 / C sampel

C sampel = 335,7692 ppm

1.      Perbandingan absorbansi sampel tanpa dan dengan penambahan Ca

a.       Perhitungan pembuatan Ca 10 ppm

(N x V)₁ = (N x V)₂

100 ppm x V₁        =          10 ppm x 10,0 mL

V₁                                  =          1 mL

Perbandingan 

% sampel = (A sampel B- A sampel A)/ A sampel A x 100%

% sampel = (0,873-0,592)/0,592 x 100%

% sampel = 47,47%

G. Pembahasan

       Pada praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar Mg dalam air laut dengan menambahkan pereaksi EBT menggunakan Spektrofotometri UV-Vis. Sampel yang digunakan adalah air laut yang berasal dari pantai Kenjeran. Air laut lalu disaring dan ditambahkan asam untuk mempertahankan bentuk ion dari garam-garam anorganik yang terkandung dalam sampel air laut.

        Instrumen yang digunakan pada praktikum ini adalah spektrofotometer Uv-Vis. Spektrofotometri UV-VIS merupakan salah satu metode dalam analisis kimia yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif berdasarkan interaksi antara materi dengan cahaya. Sinar yang berasal dari sumber cahaya tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Analisis secara kualitatif berdasarkan panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (200 nm-900 nm). Sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut.

            Prinsip dari penambahan EBT adalah untuk membentuk kompleks berwarna agar analit bisa dianalisis menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis. Saat ditambahkan EBT terbentuk khelat logam serta terbentuk ikatan antara ion logam dan otom oksigen dengan gogus azo. Kompleks berwarna yang terbentuk merupakan senyawa kompleks yang kuat.  Dibawah ini adalah struktur kimia dari EBT :

Kandungan magnesium dalam air laut secara literatur adalah sebesar 37 % atau sekitar 0,1295 gram/100 gram atau 1,3312 gram/L air laut. Akan tetapi pada praktikum ini di dapatkan Mg dalam air laut sebesar 0,33769 gram/L. Sedangkan bila ditambahkan dengan Ca 100 ppm sebanyak 1 mL maka didapatkan nilai absorbansi yang melebihi 3 %. Sehingga dapat dikatakan bahwa penambahan Ca mengganggu pengukuran Mg. Pada pH 10.6 panjang gelombang maksimum dari Mg adalah 530-560 nm sedangkan untuk Ca 422,7 nm. Dilihat dari perbandingan panjang gelombang maksimum, seharusnya Ca tidak mengganggu pengukuran Mg. Akan tetapi pada praktikum ini Mg diganggu oleh Ca. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor seperti kurang jernihnya sampel sehingga kekeruhan yang ada di sampel menyumbang absoransi. Sehingga dapat mempengaruhi penentapan kadar Mg dalam sampel air laut.

H. Kesimpulan

Pada praktikum ini diperoleh kadar Mg dalam air laur sebesar 227,6924 ppm atau sebesar 0,22769 g/L.

I. Daftar Pustaka

Basset, J. Dkk. 1994. Buku Ajar Vogel – Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Kalman Media Pusaka

Day, R.A. Dkk.  2002 . Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Penerbit PT Gramedia.

PENENTUAN KADAR KALSIUM (Ca2+) DALAM SUSU CAIR KEMASAN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

A. TUJUAN 

Menentukan kadar kalsium dalam susu cair kemasan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

B. DASAR TEORI  

Kalsium merupakan salah satu mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah yang  lebih banyak dari mineral lain. Normalnya, kandungan kalsium mencapai 1.5% sampai 2.2% dari berat tubuh atau berkisar antara 700 gram sampai 1.400 gram. Sekitar 99% dari kalsium tersebut terdapat di dalam tulang dan gigi, sisanya sebanyak 1% tersebar di dalam cairan tubuh dan jaringan lunak dalam bentuk larutan. Kalsium tersebar di dalam dan di luar pembuluh darah serta berperan penting dalam berbagai aktivitas kehidupan.

            Tubuh memerlukan kalsium karena setiap hari tubuh kehilangan mineral tersebut melalui pengelupasan kulit, kuku, rambut, dan juga melalui urine dan feses. Kehilangan kalsium harus diganti melalui makanan yang dikonsumsi oleh tubuh. Jika jumlah kalsium yang dibutuhkan oleh tubuh tidak sesuai maka dapat menimbulkan penyakit yang disebut dengan osteoporesis. Osteoporosis adalah suatu penyakit yang ditandai dengan tulang menjadi keropos lalu terkelupas. Karena kekurangan kalsium tulang menjadi rapuh misalnya pada orang berusia lanjut.

Oleh karena kalsium ini tidak dapat dihasilkan oleh tubuh manusia sendiri, maka untuk keperluan tersebut mineral ini harus diperoleh dari luar tubuh dengan cara mengkonsumsi makanan yang mengandung kalsium. Untuk memenuhi kebutuhan akan kalsium ini orang banyak mengkonsumsi susu, misalnya susu bubuk (full cream) atau susu dari hewan seperti kerbau, sapi, kambing dan hewan lain disamping produk susu komersil dari pabrik.

Dari penjelasan diatas, maka diperlukan suatu  metode penentuan kadar kalsium yang terdapat pada susu kemasan yang ada dipasaran secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Metode ini memiliki keuntungan yaitu waktu analisis cepat, spesifik untuk setiap unsur tanpa dilakukan pemisahan, dapat mengukur kadar logam dalam jumlah kecil dan tidak begitu banyak bahan yang digunakan.

Prinsip analisis dengan SSA adalah  interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuensi radiasi yang dipancarkan karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi yang kemudian mengalami dieksitasi.

Cara kerja dari SSA adalah larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan ground state. Atom-atom pada keadaan dasar ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.

C. ALAT DAN BAHAN

 Alat

1.      Gelas Beker 100 mL (1)

2.      Gelas Ukur 5 (2) mL dan 10 mL (1)

3.      Labu Ukur 10 (6) mL, 50 mL (1) dan 100 mL (1)

4.      Pipet Volume 1mL (1), 5 mL (1) dan 10 mL (1)

5.      AAS (Atomic Absorption Spectrometry Seri AA-7000)

6.      Corong (1)

7.      Kaca Arloji (1)

8.      Pipet Tetes (5)

9.      Ball Pipet (2)

10.  Kertas Saring (1)

 Bahan

1.      Asam Nitrat (HNO₃) pekat

2.      Asam Klorida (HCl) pekat

3.      Larutan SrCl₂ 1000 ppm

4.      Larutan Induk Ca²⁺ 1000 ppm

5.      Aquades

6.      Sampel Susu Kemasan (Bonetto)

D. LANGKAH KERJA

1 Pembuatan Larutan Standar Ca²⁺

a.       Mengambil sebanyak 1 mL larutan induk Ca²⁺  1000 ppm menggunakan pipet volume.

b.      Lalu mengencerkannya ke dalam labu ukur 10 mL menggunakan akuades menjadi larutan Ca²⁺ 100 ppm.

c.       Mengambil sebanyak 5 mL larutan Ca²⁺ 100 ppm, lalu mengencerkannya dalam labu ukur 50 mL menggunakan akuades menjadi larutan Ca²⁺ 10 ppm.

d.      Membuat larutan standar Ca²⁺ berbagai konsentrasi dengan menggunakan perhitungan :

N₁ x V₁ = N₂ x V₂

v  Larutan Standar Ca²⁺ 2 ppm

N₁ x V₁ = N₂ x V₂

10 x V₁ = 2 x 10

V₁ = 2 mL

v  Larutan Standar Ca²⁺ 4 ppm

N₁ x V₁ = N₂ x V₂

10 x V₁ = 4 x 10

V₁ = 4 mL

v  Larutan Standar Ca²⁺ 6 ppm

N₁ x V₁ = N₂ x V₂

10 x V₁ = 6 x 10

V₁ = 6 mL

v  Larutan Standar Ca²⁺ 8 ppm

N₁ x V₁ = N₂ x V₂

10 x V₁ = 8 x 10

V₁ = 8 mL

v  Larutan Standar Ca²⁺ 10 ppm

N₁ x V₁ = N₂ x V₂

100 x V₁ = 10 x 10

V₁ = 1 mL

e.       Lalu ditambahkan larutan SrCl₂ sebanyak 1 mL pada masing-masing labu ukur, selanjutnya diencerkan dengan menggunakan akuades sampai tanda batas 10 mL.

2. Preparasi Sampel

a.       Memipet larutan sampel (Susu Bonetto) dengan menggunaknan pipet volume 5 mL.

b.      Lalu dilarutkan dalam air raja 10 mL (7,5 HCl pekat : 2,5 mL HNO₃ pekat).

c.       Lalu dipanaskan di atas hotpalte dan menutup gelas beker dengan menggunakan kaca arloji.

d.      Lalu dipanaskan hingga volume tinggal setengahnya lalu hasil campuran tersebut disaring menggunakan kertas saring

e.       Dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan larutan SrCl₂ 1 mL lalu diencerkan dengan akuades sampi tanda batas.

f.        Kemudian diambil 1 mL dan diencerkan dengan akuades hingga volume 10 mL.

c. Persiapan alat

1.      Menyalakan kompresor dan gas

2.      Menyalakan AAS

3.      Memeriksa spektrum AAS

4.      Melengkapi parameter

5.      Memilih lampu katoda Ca

d. Pengukuran absorbansi sampel dengan AAS

1.      Awalnya dilakukan pengukuran dengan blanko terlebih dahulu.

2.      Kemudian baru dilakukan pengukuran larutan standar dari konsentrasi terendah ke konsentrasi tertinggi.

F. DATA HASIL PRAKTIKUM

No.	Konsentrasi (ppm)	Absorbansi (A)
1.	2	0,0297
2.	4	0,0555
4.	8	0,1124
5.	10	0,1409
6.	sampel dengan pengenceran	0,0889
7	sampel tanpa pengenceran	0,6563

G. ANALISIS PERHITUNGAN

Dari data absorbansi sampel, konsentrasi sebagai sumbu x, dan absorbansi sebagai sumbu y, maka diperoleh persamaan regresi linier :

      y = 0,013965x + 0,0008798

Untuk mengetahui kadar Ca²⁺dalam susu, maka disubstitusikan nilai absorbansi sampel ke y = 0,0889 ke dalam persamaan regresi, sehingga didapat :

      y          = 0,013965x + 0,0008798

      0,0889 = 0,013965x + 0,0008798

0,0880202 = 0,013965x

x = 6,3029 ppm

     konsentrasi sebenarnya = konsentrasi Ca²⁺ x faktor pengenceran

     konsentrasi sebenarnya = 6,3029 x 10 kali

     konsentrasi sebenarnya = 63,029 mg/L

     konsentrasi sebenarnya = 0,0630 g/L

     %b/b = 0,630 g/100 mL

     %b/b = 0,630 %

H. PEMBAHASAN 

Pada praktikum ini dilakukan penentuan kadar kalsium yang berada dalam susu dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Spektrofotometri serapan atom merupakan suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur yang didasarkan atas penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas. Metode ini digunakan untuk analisis kuantitatif unsur dalam jumlah renik (traces). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur dalam sampel. Pelaksanaan relatif sederhana dan analisis unsur tertentu dapat dilakukan dalam campuran dengan unsur-unsur logam lain tanpa adanya pemisahan.

 Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh ayala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang uyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Metode penentuan konsentrasi dari metode ini ada tiga, yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.       

Kalsium merupakan mineral penting yang diperlukan oleh tubuh untuk pertumbuhan tulang dan gigi. Tubuh memerlukan kalsium karena setiap hari tubuh kehilangan mineral tersebut melalui pengelupasan kulit, kuku, rambut, dan juga melalui urine dan feses. Kehilangan kalsium harus diganti melalui makanan yang dikonsumsi oleh tubuh. Salah satu yang banyak mengandung kalsium adalah susu. Sehingga diperlukan suatu metode untuk mengukur kandungan kalsium dalam susu. Pada  praktikum ini menggunakan susu kemasan “Bonetto”. Nilai yang diperoleh melalui perhitungan akan dibandingkan dengan kadar kalsium yang terdapat pada kemasan susu kemasan.

            Pada praktikum ini digunakan metode kurva kalibrasi. Metode ini dilakukan dengan membandingkan absorbansi sampel terhadap kurva kalibrasi larutan standar. Metode ini dipilih karena konsentrasi Ca²⁺ yang terdapat dalam sampel tidak terlalu kecil, preparasi sampel mudah dilakukan dan jumlah sampel yang digunakan cukup banyak.

            Preparasi sampel diawali dengan melakukan destruksi basah pada sampel susu cair kemasan. Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran. Destruksi ini bertujuan untuk melarutkan semua logam-logam dalam sampel. Destruksi ini mempunyai kelebihan yaitu kemungkinan hanya sedikit sampel yang menguap karena suhu tidak terlalu tinggi, waktu oksidasi yang singkat, dan mineral tetap dalam larutan.  Pada praktikum ini digunakan pelarut aqua regia (air raja)  yaitu campuran antara HNO₃ pekat : HCl pekat (1:3) sebanyak 10 mL. Selanjutnya dipanaskan dalam hotplate salama kurang lebih 30 menit hingga volume tinggal setengah dari volume awal. Proses pemanasan dilakukan untuk mempercepat dan menyempurnakan proses destruksi. Pada saat proses pemanasan mulut gelas beker ditutup dengan kaca arloji agar gas-gas berbahaya yang menguap karena pembakaran tidak keluar ke lingkungan. Setelah semua sampel hasil destruksi disaring dan diencerkan dengan menggunakan akuades. Pengenceran ini dilakukan agar sisa asam pendestruksi tidak menyebabkan korosi pada sistem pembakaran. Sebelum diencerkan dengan menggunakan akuades, sampel yang telah terdestruksi ditambahkan dengan larutan SrCl₂ yang digunakan untuk mengatasi interferensi kimia saat analisis Ca. Biasanya interferensi kimia yang disebabkan oleh gangguan dari fosfat, silikat dan alumunium. Seperti pada gambar dibawah ini :

Instrumen SSA dioperasikan sesuai dengan SOP. Pada pengukuran dengan instrument SSA kami menggunakan sumber sinar lampu katoda Ca dan menggunakan sistem pengatoman dengan udara-asetilena. Saat SSA telah siap digunakan, kapiler SSA dicelupkan dalam larutan blanko terlebih dahulu selama beberapa saat, hingga kurva yang ditampilkan konstan. Jika kurva telah konstan, maka sampel diukur satu persatu dari konsentrasi 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm dan 10 ppm. Dari pengukuran ini akan didapatkan data absorbansi larutan standar. Selanjutnya baru dilakukan pengukuran terhadap sampel. Rangkaian analisis dengan menggunakan SSA adalah sebagai berikut :

Prinsip kerja SSA dalam pengukuran tersebut baik pada larutan blanko, standar maupun larutan sampel yang memasuki alat akan dikabutkan terlebih dahulu oleh nebulizer. Di dalam nebulizer akan dihasilkan titik titik air halus yang disemburkan bersama-sama dengan gas asetilen dan udara ke bagian tengah burner yang menyala sehingga mengalami atomisasi. Gas udar asetilena digunakan karena memiliki trasmittan yang rendah pada panjang gelombang yang pendek. Kemudian direaksikan dengan menggunakan lampu katoda Ca berbentuk SR lamp sehingga atom-atom pada keadaan dasar membutuhkan energi besar dan akan menyerap energi dari sumber cahaya tersebut untuk mendapatkan energi.

Selanjutnya, untuk menentukan kadar kalsium dalam sampel dibuat kurva kalibrasi larutan standar dengan sumbu x adalah konsentrasi larutan, dan sumbu y adalah absorbansi larutan, sehingga diperoleh persamaan regresi, y = 0,013965x + 0,0008798Untuk mengetahui kadar kalsium, disubstitusikan nilai y = 0,0889  ke dalam persamaan regresi, sehingga diperoleh x = 6,3029 ppm. Karena ada faktor pengenceran 10 kali, maka kadar Ca sebesar 329,2665  ppm. Dari perhitungan diperoleh nilai %b/b sebesar 0,630 % . Jika pengukuran  sampel selesai, maka kapiler AAS dicuci dengan HNO₃ untuk melarutkan pemekatan logam yang kemungkinan mengendap di kapiler.

I. KESIMPULAN

Kadar kalsium dalam sampel susu “Bonetto” sebesar 0,630 % dengan menggunakan metode  spektrofotometri serapan atom.

J. DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., Denny, R.C., and Jeffrey, G.H., 1991, Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Fourth Edition, Longman Group, Ltd

K. LAMPIRAN

Destruksi sampel (awal)

Destruksi sampel (akhir)

Larutan standar Ca

Larutan sampel yang akan dianalisis

Analsis dengan menggunakan AAS

Hasil pengukuran dengan AAS